-
![可见光介导以氮中心诺里什反应连续流动合成苯并三嗪-4(3H)-酮]()
可见光介导以氮中心诺里什反应连续流动合成苯并三嗪-4(3H)-酮
研究人员报告了一种合成取代benzotriazin-4(3H)-ones的新方案，该酮是具有重要药理学特性的代表性不足的杂环支架。研究人员利用无环芳基三嗪前体，在暴露于紫光（420 nm）时发生光环化反应。 利用连续流反应器技术，只需 10 分钟的停留时间即可获得优异的产率，且无需任何添加剂或光催化剂。 潜在的反应机制似乎是基于经典Norrish II 型反应，并伴随着断裂和 N-N 键的形成。
2024-03-19
-
![通过芳基亚胺的光化学重排连续流动合成亚硝基芳烃]()
通过芳基亚胺的光化学重排连续流动合成亚硝基芳烃
亚硝基芳烃是多功能的有机砌块,研究人员提出了一种新的流向这些实体的连续流动路线。这种方法成功的关键是使用三氟乙醇作为溶剂，使用高功率发光二极管（365 nm）作为光源，提供均匀的照射和高效率的连续流动方法。该工艺快速而稳健，具有高官能团耐受性和高通量。亚硝基部分的形成得到了包括X射线晶体学在内的全光谱分析的支持。这种流动方法的可扩展性允许获得克量的亚硝基物质，为此我们重点介绍了一小组衍生化反应，强调了它们的合成效用。
2023-12-25
-
![从伯烷基胺模块化自动合成螺环四氢萘啶]()
从伯烷基胺模块化自动合成螺环四氢萘啶
螺环四氢萘啶 (THN) 是药物发现活动的宝贵支架，但由于缺乏模块化和可扩展的合成方法，进入这个 3D 化学空间受到阻碍。 我们在此报告了 α-烷基化和螺环 1,2,3,4-四氢-1,8-萘啶（“1,8-THN”）及其区域异构体 1,6-THN 的自动连续流动合成 来自丰富的伯胺原料的类似物。 基于光氧化还原催化卤代乙烯基吡啶氢氨烷基化 (HAA) 的环形断开方法与分子内 SNAr N-芳基化相结合进行测序。 为了获得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 异构体，光氧化还原催化的 HAA 步骤与钯催化的 C-N 键形成叠合。 总而言之，这提供了使用相同的键断开从一组常见的未受保护的伯胺起始材料中获得四个异构 THN 核心的高度模块化途径。 辉瑞 MC4R 拮抗剂 PF-07258669 螺环 THN 核心的简明合成说明了该方法的简化能力。
2023-10-19
-
![通过N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持续连续流动合成 β-氨基羰基]()
通过N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持续连续流动合成 β-氨基羰基
通过酸催化促进N-Boc-2-azetines水合制备 β-氨基羰基的方法。使用20多种不同功能化的2-azetines（包括生物相关手性支架）探索了反应范围，以优异的产率收集了所需的产物。 此外，还开发了一种废物最小化且节省时间的连续流动工艺，可以通过在线液液分离回收环保有机溶剂（CPME）和可重复使用的酸性水相。
2023-10-09
-
![连续流反应器中的快速克莱森缩合反应优化]()
连续流反应器中的快速克莱森缩合反应优化
描述了 CPL304110（一种创新的泛 FGFR 抑制剂）的批量合成。 在这里，我们将合成步骤之一的克莱森缩合反应转移到连续流反应器中。 将溶剂从乙醇简单转换为四氢呋喃，将原来的反应时间从 20 小时缩短到 10 分钟。
2023-10-08
-
![对乙酰氨基酚的连续流多步合成]()
对乙酰氨基酚的连续流多步合成
以NB为原料的三步连续合成对乙酰氨基酚的工艺。 添加0.1当量。 加氢体系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和，班伯格重排和酰化反应均与酸体系相容。 在此过程中，生成的AHA可以进入下游及时转化，从而实现AHA的原位按需制备，避免了繁琐的加工和存储过程。
2023-09-19
-
![使用 TEMPO/NaOCl 连续流动氧化醇以选择性和可规模化合成醛]()
使用 TEMPO/NaOCl 连续流动氧化醇以选择性和可规模化合成醛
研究人员已经开发出一种稳健的连续流动工艺，用于多种伯醇和仲醇的选择性氧化。 该过程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作为简单且经济高效的氧化剂系统。 在整个研究中，对停留时间、反应器类型和温度等关键参数进行了评估，以获得有效的反应条件，从而在较短的停留时间内以高化学产率生产各种醛和酮。 一项探索性研究还展示了将基于流动的氧化与连续萃取分离相结合的可行性，方法是将环丁酮转化为其亚硫酸氢盐加合物，从而允许与剩余起始材料和其他产品进行相分离。 此外，通过使用相同的流程设置进行多克规模的反应来试验工艺的适用性和可扩展性。 这样可以连续氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化恶唑结构单元和 HIV 药物马拉维若（maraviroc）的前体。
2023-09-13
-
![氮还原-氢氧化连续流电合成氨]()
氮还原-氢氧化连续流电合成氨
研究人员开发了高稳定性、高活性的氢气氧化催化剂，极大提高了流动电解池的运行稳定性，并且解决了反应物传质限制的问题。在常温、常压的条件下，通过氮气还原和氢气氧化耦合，实现了连续化的电化学合成氨，最终产氨的法拉第效率高达 61%。
2023-09-05
